Forschungsberichte: Atomlagenabscheidung

Das Fraunhofer IOF bietet ein breites Spektrum an Funktionalisierungen von Oberflächen und Schichten an. Eine von unseren Expertinnen und Experten genutzte und weiterentwickelte Technologie ist die Atomlagenabscheidung (ALD). Dieses Verfahren ermöglicht das konforme Dünnschichtwachstum von organischen oder auch hybriden organisch-anorganischen Schichten auf nano-/mikrostrukturierten Substraten sowie auf Freiform- und stark gekrümmten Oberflächen.

Könnte ALD eine Lösung für Ihr Beschichtungsproblem sein?

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Konforme Beschichtungen mit ALD

Nachfolgend finden Sie Forschungsberichte zu unseren neuesten ALD-Entwicklungen:

Konforme Beschichtung für hocheffiziente Spektrometergitter

Die Realisierung hocheffizienter Beugungsgitter, welche als dispersive Kernkomponenten in Erdbeobachtungsspektrometern mit NIR/SWIR-Kanälen zum Einsatz kommen, stellt höchste Anforderungen an den Herstellungsprozess. Am Fraunhofer IOF konnte in Zusammenarbeit mit der wissenschaftlichen Fachabteilung »Mikro- und nanostrukturierte Optik« eine hohe, nahezu polarisations-unabhängige Beugungseffizienz durch die Einbettung eines Quarzglas-Grundgitters in ein hochbrechendes Material (TiO₂) und einer abschließenden SiO₂-Schicht mit entspiegelnder Wirkung erzielt werden (Abb. 1).

Voraussetzung für eine hohe Effizienz sind hierbei hochwertige, homogene und hohlraumfreie Beschichtungen. Die Einbettung erfolgt daher mittels Atomlagenabscheidung (ALD), einer Technologie, durch die tiefe Gittergräben strukturtreu beschichtet werden. Eine besondere Herausforderung ist das kontinuierlich steigende Aspektverhältnis während der Einbettung, die eine gezielte Prozessoptimierung zur Beschichtung solcher Gitter erfordert. Darüber hinaus ist es essenziell, die Brechzahl und Dicken der Schichten präzise zu kontrollieren.

In diesem holistischen Ansatz erfolgte eine Prozessoptimierung durch die Anpassung der Prozessparameter (Präkursormaterial, Dosis- und Spülzeiten, Plasmabedingungen etc.) gezielt an die Gitterstruktur. Plasmagestützte ALD-Prozesse (PEALD) ermöglichen besonders hochbrechende TiO₂-Schichten. Diese weisen allerdings bei zur Verfüllung notwendigen Schichtdicken von über 300 nm eine hohe Rauheit auf. Mittels TiO₂/Al₂O₃-Nanolaminaten werden sehr glatte Schichten (AFM-Rauheit, RMS < 1 nm) erzeugt. Zudem lässt sich durch die gezielte Einbindung von Al₂O₃ die Brechzahl an das optimale Gitterdesign anpassen. Die Kontrolle der Schichtdickenverhältnise der Nanolaminat-Komponenten und der Plasma-Bedingungen ermöglichen
einen hohen effektiven Brechungsindex von 2,32+/-0,01 @ 2 μm (Abb. 2). Somit wurden Transmissionsgitter mit einer gemittelten Beugungseffizienz von ≥ 90 % bei einer Polarisationssensitivität ≤ 4 % für den SWIR2-Kanal im Bereich von 1990 nm bis 2095 nm realisiert.

Autorenschaft: Kristin Pfeiffer, Vivek Beladiya, Torsten Harzendorf, Thomas Flügel-Paul, Adriana Szeghalmi

HfO₂ und SiO₂ ALD-Schichten für Laseranwendungen

Der Einsatz von stark gekrümmten Linsen in Lasersystemen ist von steigender Bedeutung. Viele dieser Linsen können jedoch nicht hinreichend funktionalisiert werden, da etablierte Beschichtungsverfahren Schichtdickengradienten erzeugen. Atomlagenabscheidung (ALD) ermöglicht eine gleichmäßige und strukturtreue Abscheidung dünner Schichten mit präziser Schichtdickenkontrolle, um eine sehr hohe optische Performance entlang der Oberfläche solcher optischen Komponenten zu gewährleisten. Dünne funktionale optische ALD-Schichten und nanoporöse SiO₂-Schichten wurden u. a. für breitbandige und winkelunabhängige Entspiegelungen oder als Einzelschichtentspiegelungen mit sehr hohen Laserzerstörschwellen nachgewiesen.

Am Fraunhofer IOF wurde eine großflächige plasma-unterstützte ALD (PEALD) Anlage für die Abscheidung von Oxiden und Nitriden auf Substraten mit einem Durchmesser von 330 mm und einer Höhe von bis zu 150 mm installiert. Es wurden bereits SiO₂ , Al₂O₃, TiO₂ und HfO₂-Schichten mit hoher Uniformität bei niedrigen Abscheidungstemperaturen (100 °C) entwickelt. Zudem sind die optischen und mechanischen Eigenschaften der Schichten mittels einer Vorspannung maßgeschneidert. Abbildung 2 zeigt den Brechungsindex der SiO₂-Schichten ohne und mit Vorspannung. Schichten mit einer deutlich höheren Qualität sind schon bei geringer Vorspannung möglich. Ein Multilagen-Interferenzschichtsystem wurde zur Entspiegelung von Quarzsubstraten bei 1064, 532, 355 und 266 nm Wellenlänge für Laseranwendungen entwickelt.orspannung maßgeschneidert. Abbildung 2 zeigt den Brechungsindex der SiO₂-Schichten ohne und mit Vorspannung. Schichten mit einer deutlich höheren Qualität sind schon bei geringer Vorspannung möglich.

Ein Multilagen-Interferenzschichtsystem wurde zur Entspiegelung von Quarzsubstraten bei 1064, 532, 355 und 266 nm Wellenlänge für Laseranwendungen entwickelt.

Autorenschaft: Vivek Beladiya, Margarita Lapteva, Adriana Szeghalmi

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Eigenschaften von Oxiden hergestellt mittels neuem PEALD-System

Die gleichmäßige und topographietreue Abscheidung dünner Schichten mit präziser Schichtdickenkontrolle ist essentiell für die Entwicklung optischer Komponenten mit einer komplexen Geometrie. Atomlagenabscheidung (ALD) ist eine Schlüsseltechnologie bei der Herstellung von Halbleiter-Komponenten, um den Anforderungen der Beschichtung bei hohen Aspektverhältnissen zu genügen. Diese Technologie findet vermehrt Interesse auch für optische Anwendungen. Dünne ALD-Schichten werden u. a. in Interferenzschichtsystemen (Abb. 1) und Beugungsgittern eingesetzt.

Die am Fraunhofer IOF neu installierte plasma-unterstützte ALD (PEALD) Anlage ermöglicht die Abscheidung von Oxiden und Nitriden auf Substraten mit einem Durchmesser von 330 mm und einer Höhe von 100 mm. Die großflächige Planar Triple Spiral Antenne (PTSA) der Anlage ist eine induktiv gekoppelte Plasmaquelle mit einem Durchmesser von 400 mm, die eine sehr hohe Gleichmäßigkeit der Schichtdicke gewährleistet. Zudem kann in diesem System eine Vorspannung (engl.: bias) an das Substrat angelegt werden, wodurch zusätzlich die mechanischen und optischen Schichteigenschaften gesteuert werden. Die vorhandenen Prozesse für SiO₂ , Al₂O₃ und TiO₂ wurden bei einer Substrattemperatur von 100 °C bis 250 °C optimiert. Die Uniformität ((d_max-d_min ) / 2d_Mittelwert ) der Schichten erreicht sehr geringe Abweichungen von ± 0,3 % (Al₂O₃), ± 0,8 % (TiO₂) und ± 0,6 % (SiO₂) auf einer Fläche mit einem Durchmesser von 200 mm, siehe Abbildung 2. Standard ALD-Al₂O₃ Schichten mit einer Schichtdicke von 200 nm zeigen Zugspannungen von etwa 97 MPa. Im Gegensatz dazu weisen Al₂O₃ Dünnschichten, bei denen während der Herstellung eine Bias-Spannung angelegt wurde, Druckspannungen zwischen 109 MPa und 144 MPa auf (Abb. 3).

Ziel ist die Entwicklung optischer Elemente, wie z. B. dichroitischer Spiegel und Schmalbandfilter, mit geringer Eigenspannung, um Rissbildungen und Schichtablösungen zu verhindern.

Autorenschaft: Kristin Pfeiffer, David Kästner, Vivek Beladiya, Adriana Szeghalmi

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3D-konforme Antireflexschichten mittels ALD

Antireflexschichten basieren auf Interferenzschichtsystemen aus hoch- und niedrigbrechenden Materialien, welche gleichmäßig und mit präziser Schichtdicke abgeschieden werden müssen. Konventionelle physikalische Abscheideverfahren erzeugen jedoch auf stark gekrümmten Oberflächen ungleichmäßige Schichtdickenverteilungen, welche die optische Funktion beeinträchtigen. Wir demonstrieren, dass Atomlagenabscheidung (ALD) ein geeignetes Verfahren ist, um Entspiegelungen auf stark gekrümmten Substraten zu erreichen. ALD basiert auf zyklischen, selbstbegrenzenden
Oberflächenreaktionen, wobei die Schichtdicke unabhängig von der Probengeometrie durch die Anzahl der ALD-Zyklen definiert wird.

Mit einem Al₂O₃/TiO₂/SiO₂-Mehrschichtsystem wurde die Reflexion einer Quarzglas-Halbkugellinse im Wellenlängenbereich von 390 nm bis 750 nm auf R_av < 0,3 % verringert (Abb. 2). Eine sehr gute  Übereinstimmung der entlang der Oberfläche gemessenen Reflektivität und dem AR-Design konnte gezeigt werden.

Ferner wurden Einzelschicht-Entspiegelungen aus nanoporösem SiO₂ verwendet. Diese Schichten wurden durch die Abscheidung von Al₂O₃:SiO₂-Mischungen realisiert, wobei der Al₂O₃-Anteil anschließend nasschemisch entfernt wurde. Wir erreichen eine gleichmäßige Entspiegelung einer asphärischen B270-Linse mit R_av < 0,1 % im Wellenlängenbereich von 600 nm bis 700 nm (Abb. 3).

ALD ist ein vielversprechendes Verfahren zur Abscheidung von dünnen optischen Schichten auf komplex geformten Komponenten, wie z. B. konvexen oder konkaven Linsen, Zylindern, Kugellinsen, Röhrchen oder anderen Substraten, die mit konventionellen Abscheideverfahren nur schwierig zu funktionalisieren sind.

Autorenschaft: Kristin Pfeiffer, Lilit Ghazaryan, Ulrike Schulz, Adriana Szeghalmi

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Strukturtreue nanoporöse SiO₂-Schichten mit maßgeschneiderter Brechzahl

Nanoporöse dünne SiO₂-Schichten sind essentielle Bestandteile in verschiedenen optischen Anwendungen. Diese artifiziellen Materialien besitzen eine Brechzahl, die deutlich niedriger als die des nichtporösen SiO₂ ist. Für eine Einzelschichtentspiegelung sollte die Brechzahl der Beschichtung gleich der Wurzel der Brechzahl des Substrates sein. Zur Entspiegelung von Quarz und anderen hochbrechenden Glassubstraten ist somit eine Beschichtung mit einer Brechzahl von ca. 1,20 bis 1,30 notwendig. Für breitbandige Entspiegelungen sind Schichten mit deutlich niedrigeren Brechzahlen erwünscht. Verschiedene Verfahren (Sol-Gel, Glanzwinkelabscheidung, Beschichtungen mit mesoporösen SiO₂-Nanopartikeln etc.) wurden eingesetzt, um nanoporöse SiO₂-Schichten herzustellen. Die präzise Kontrolle der Brechzahl und der Schichtdicke sowie die strukturtreue Beschichtung auf stark gekrümmten, 3D geformten Substraten wie z. B. Linsen, Kegeln, Zylindern stellen noch immer eine Herausforderung dar. Im Gegensatz zu anderen Beschichtungstechnologien, ermöglicht die Atomlagenabscheidung (ALD) konforme Beschichtungen mit präzise kontrollierbarer Zusammensetzung und Schichtdicke unabhängig von der geometrischen Form des Substrats.

Wir haben ein neues Verfahren zur Herstellung von dünnen nanoporösen SiO₂-Schichten entwickelt. Dabei wurden atomar vermischte Al₂O₃:SiO₂-Komposite abgeschieden und die Al₂O₃-Komponente selektiv entfernt, sodass eine nanoporöse SiO₂-Schicht entsteht. Im Vergleich unterschiedlicher Beschichtungsverfahren wurden die besten Ergebnisse mit ALD erzielt, da diese eine präzise und reproduzierbare Zusammensetzung der Kompositen ermöglicht. Typischerweise bilden zwei ALD-Zyklen SiO₂ (ca. 2 Å) kombiniert mit zwei bis vier ALD-Zyklen Al₂O₃ (ca. 2 bis 4 Å) die Basissequenz in diesen Mischsystemen. Die gewünschte Schichtdicke erreicht man durch die mehrfache Wiederholung der Al₂O₃:SiO₂-Basissequenz. Durch die Erhöhung des Anteils der Al₂O₃-Komponente, welche selektiv entfernt wird, erhält man nanoporöse SiO₂-Schichten mit einer steigenden Porosität von 10 % bis 69 %, deren Brechzahl von 1,40 bis 1,13 abgestimmt ist (Abb. 1).

Nanoporöse SiO₂-Schichten wurden als Entspiegelungsschichten für verschiedene Glassubstrate angewendet. Eine Schicht, welche durch das Ätzen des Al₂O₃:SiO₂-Komposits mit einem ALD-Zyklen Verhältnis von 3:2 entsteht, wurde erfolgreich als Einzelschichtentspiegelung für den spektralen UV-Bereich bei 256 nm Wellenlänge eingesetzt. Die Variation der Schichtdicke ermöglicht die Verschiebung der minimalen Reflexion im gewünschten Wellenlängenbereich (Abb. 2). Diese Schichten sind als abschließende Schicht von Interferenzschichtsystemen für breitbandige Entspiegelungen vorgesehen.

Autorenschaft: Lilit Ghazaryan, Ernst-Bernhard Kley, Adriana Szeghalmi

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Atomlagenabscheidung von Antireflexbeschichtungen

Die Abscheidung strukturtreuer Schichten mit präziser Schichtdicke spielt eine entscheidende Rolle bei der Herstellung hochwertiger optischer Systeme. Konventionelle Technologien, wie Verdampfung und Sputtertechniken, eignen sich zur Abscheidung von Schichten auf ebenen Oberflächen. Auf gekrümmten Oberflächen erzeugen diese Verfahren jedoch eine ungleichmäßige Schichtdickenverteilung, folglich wird die Funktion optischer Schichtsysteme verfälscht.

Unser Ziel ist, das Verfahren der Atomlagenabscheidung (ALD) als eine alternative Methode einzusetzen, um den hochgradigen Anforderungen an die Gleichmäßigkeit der einzelnen Schichten auch auf gekrümmten Linsen gerecht zu werden und Schichtdicken optischer Schichtsysteme ohne aufwendiges in situ Monitoring kontrollieren zu können. ALD ist ein chemisches Beschichtungsverfahren, welches auf zyklisch ablaufenden selbst-begrenzenden Oberflächenreaktionen basiert. Der Hauptvorteil liegt in der Fähigkeit, konforme Schichten auf strukturierten Oberflächen mit hohen Aspektverhältnissen aufbringen zu können. Die Dicke der abzuscheidenden Schicht wird exakt durch die Anzahl der ALD-Zyklen definiert. Die Schichten weisen eine hohe laterale Uniformität und geringe Rauigkeit auf.

Mit den entwickelten ALD-Prozessen für die Materialen Al₂O₃, TiO₂, HfO₂ und SiO₂ werden hohe Reproduzierbarkeiten und ein zur Schichtdickenkontrolle nötiges lineares Schichtwachstum erzielt. Unsere Ergebnisse zeigen, dass die Schichten nur sehr geringe Absorptionsverluste (Abb. 2) bis in den unteren Wellenlängenbereich von etwa 200 nm (SiO₂, Al₂O₃), 260 nm (HfO₂) und 400 nm (TiO₂) aufweisen. Durch laserkalorimetrische Messungen (λ = 1064 nm) von jeweils 300 nm dicken Schichten auf Quarzsubstraten wurden Absorptionswerte von lediglich 5,4 ppm (TiO₂), 3,3 ppm (Al₂O₃) und 3,9 ppm (SiO₂) ermittelt, wobei das Substrat bereits eine Absorption von 2,3 ppm aufweist. Unter Verwendung der Materialien SiO₂ und HfO₂ wurde eine Antireflexbeschichtung im Wellenlängenbereich von 390 nm bis 1100 nm hergestellt (Abb. 3). Die gewünschte Schichtdicke der Einzelschichten wurde allein durch Anzahl der ALD-Zyklen bestimmt. In weiteren Experimenten sollen optische Elemente wie z. B. dichroitische Spiegel und Schmalbandfilter mittels Atomlagenabscheidung realisiert werden.

Authors: Kristin Pfeiffer, Svetlana Shestaeva, Astrid Bingel, Peter Munzert, Adriana Szeghalmi

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Weiterführende Informationen

Mögliche Charakterisierungen und Materialbehandlungen für ALD-beschichtete Substrate und Komponenten:

• Spektralphotometrie, Ellipsometrie, XRR, XRD, AFM, SEM, usw.
• Thermische Stabilität und Glühen
• Chemische Stabilität und nasschemisches Ätzen
• Handhabung feuchtigkeitsempfindlicher Substrate unter inerter Atmosphäre

Mehr Informationen und Leistungen zu Oberflächen- und Schichtcharakterisierungen

Funktionelle Oberflächen und Schichten

Erhalten Sie einen Überblick über das Leistungsangebot unserer wissenschaftlichen Abteilung »Funktionale Oberflächen und Schichten« am Fraunhofer IOF.

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